hehehhe ^^
Kromatografi Gas
Kromatografi gas (GC) digunakan untuk
memisahkan komponen mudah menguap dari campuran. Sejumlah kecil sampel yang akan
dianalisis disusun menjadi sebuah jarum suntik. Jarum jarum suntik dimasukkan
ke port injector yang panas dari gas kromatograf, dan sampel disuntikkan. Yang
injector diatur ke suhu yang lebih tinggi daripada komponen ‘titik didih. Jadi,
komponen dari campuran menguap ke dalam fasa gas di dalam injector. Seorang
carrier gas, seperti helium, mengalir melalui injector dan mendorong komponen
gas sampel ke kolom GC. Ini adalah dalam kolom yang pemisahan komponen
berlangsung. Molekul partisi antara gas pembawa (fasa mobile) dan cairan
mendidih tinggi (fase stasioner) di dalam kolom GC.
Dua kolom yang akan muat di dalam oven GCS kita. Sebuah elemen pemanas digunakan untuk menaikkan suhu oven, bila diinginkan, dan dengan demikian meningkatkan suhu kolom. GC kolom biasanya memiliki tag identifikasi logam dijepitkan ke daftar kolom kolom yang panjang dan diameter, bahan apa yang ada di dalamnya, dan temperatur operasi maksimum.
Dua kolom yang akan muat di dalam oven GCS kita. Sebuah elemen pemanas digunakan untuk menaikkan suhu oven, bila diinginkan, dan dengan demikian meningkatkan suhu kolom. GC kolom biasanya memiliki tag identifikasi logam dijepitkan ke daftar kolom kolom yang panjang dan diameter, bahan apa yang ada di dalamnya, dan temperatur operasi maksimum.
Setelah komponen dari campuran
bergerak melalui kolom GC, mereka mencapai detektor. Idealnya, komponen dari
campuran akan mencapai detektor pada waktu yang berbeda-beda karena perbedaan
dalam partisi antara ponsel dan fase stasioner. Detektor mengirim sinyal ke
perekam grafik yang akan menghasilkan puncak pada kertas. Daerah puncak sebanding
dengan jumlah molekul menghasilkan sinyal.
1. Mencuci jarum suntik dengan aseton
dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas
handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke
dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk menghilangkan gelembung udara di
dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara
jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki
gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan
sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur
ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol
pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow
D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke
kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan
mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat
jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi
keluar dari pelabuhan.
Injeksi Catatan:
A) injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk.
B) Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.
C) Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.
D) Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)
Injeksi Catatan:
A) injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk.
B) Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.
C) Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.
D) Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)
5. Menandai waktu injeksi Anda pada
tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel
disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel
sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam.
6. Bersihkan jarum suntik Anda segera
setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti
jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
7. Catatan pengaturan perekam grafik
Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan
skala penuh.
8. Catatan pengaturan GC selama Anda
berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca
kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam ° C.
Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua skala pada
layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat!
Analisa Gas kromatograf
Melaporkan waktu retensi
masing-masing puncak (dalam menit), identitas masing-masing komponen dalam
campuran, dan komposisi persen campuran. Untuk menentukan komposisi persen,
pertama anda perlu mencari luas di bawah kurva masing-masing.
Area = (tinggi) x (lebar di ½ tinggi)
Menandai waktu retensi, tinggi,
setengah-tinggi, dan lebar di ketinggian ½ GC jejak Anda. Tunjukkan perhitungan
Anda baik dalam laporan akhir Anda atau langsung pada kromatograf.
0 komentar:
Posting Komentar